1. Pregătirea acoperirii
Pentru a facilita testarea electrochimică ulterioară, se alege ca bază 30 mm × 4 mm oțel inoxidabil 304.Lustruiți și îndepărtați stratul de oxid rezidual și petele de rugină de pe suprafața substratului cu hârtie abrazivă, puneți-le într-un pahar care conține acetonă, tratați petele de pe suprafața substratului cu soluția de curățare cu ultrasunete bg-06c al companiei de electronice Bangjie timp de 20 de minute, îndepărtați resturile de uzură de pe suprafața substratului metalic cu alcool și apă distilată și uscați-le cu o suflantă.Apoi, alumina (Al2O3), grafenul și nanotubul hibrid de carbon (mwnt-coohsdbs) au fost preparate proporțional (100: 0: 0, 99.8: 0.2: 0, 99.8: 0: 0.2, 99.6: 0.2: 0.2) și puse în o moară cu bile (qm-3sp2 a fabricii de instrumente Nanjing NANDA) pentru măcinarea și amestecarea cu bile.Viteza de rotație a morii cu bile a fost setată la 220 R/min, iar moara cu bile a fost rotită la
După frezarea cu bile, setați viteza de rotație a rezervorului de frezare cu bile să fie 1/2 alternativ după terminarea frezării cu bile și setați viteza de rotație a rezervorului de frezare cu bile să fie 1/2 alternativ după terminarea frezării cu bile.Agregatul ceramic măcinat cu bile și liantul sunt amestecate uniform în funcție de fracția de masă de 1,0 ∶ 0,8.În cele din urmă, învelișul ceramic adeziv a fost obținut prin procesul de întărire.
2. Test de coroziune
În acest studiu, testul de coroziune electrochimică adoptă stația de lucru electrochimică Shanghai Chenhua chi660e, iar testul adoptă un sistem de testare cu trei electrozi.Electrodul de platină este electrodul auxiliar, electrodul de argint clorură de argint este electrodul de referință, iar proba acoperită este electrodul de lucru, cu o zonă de expunere efectivă de 1 cm2.Conectați electrodul de referință, electrodul de lucru și electrodul auxiliar din celula electrolitică cu instrumentul, așa cum se arată în figurile 1 și 2. Înainte de test, înmuiați proba în electrolit, care este soluție de NaCl 3,5%.
3. Analiza Tafel a coroziunii electrochimice a acoperirilor
Fig. 3 prezintă curba Tafel a substratului neacoperit și a acoperirii ceramice acoperite cu diferiți nanoaditivi după coroziune electrochimică timp de 19 ore.Tensiunea de coroziune, densitatea curentului de coroziune și datele de testare a impedanței electrice obținute în urma testului de coroziune electrochimică sunt prezentate în Tabelul 1.
Trimite
Când densitatea curentului la coroziune este mai mică și eficiența rezistenței la coroziune este mai mare, efectul de rezistență la coroziune al acoperirii este mai bun.Din figura 3 și tabelul 1 se poate observa că atunci când timpul de coroziune este de 19 ore, tensiunea maximă de coroziune a matricei metalice goale este de -0,680 V, iar densitatea curentului de coroziune a matricei este, de asemenea, cea mai mare, atingând 2,890 × 10-6 A. /cm2 。 Când este acoperit cu un strat ceramic de alumină pură, densitatea curentului de coroziune a scăzut la 78% și PE a fost de 22,01%.Arată că învelișul ceramic joacă un rol de protecție mai bun și poate îmbunătăți rezistența la coroziune a acoperirii în electrolit neutru.
Când s-au adăugat 0,2% mwnt-cooh-sdbs sau 0,2% grafen la acoperire, densitatea curentului de coroziune a scăzut, rezistența a crescut și rezistența la coroziune a acoperirii a fost îmbunătățită în continuare, cu PE de 38,48% și, respectiv, 40,10%.Când suprafața este acoperită cu 0,2% mwnt-cooh-sdbs și 0,2% grafen amestec de alumină, curentul de coroziune este redus și mai mult de la 2,890 × 10-6 A / cm2 până la 1,536 × 10-6 A / cm2, rezistența maximă. valoare, a crescut de la 11388 Ω la 28079 Ω, iar PE acoperirii poate ajunge la 46,85%.Acesta arată că produsul țintă preparat are o rezistență bună la coroziune, iar efectul sinergic al nanotuburilor de carbon și al grafenului poate îmbunătăți în mod eficient rezistența la coroziune a acoperirii ceramice.
4. Efectul timpului de înmuiere asupra impedanței acoperirii
Pentru a explora în continuare rezistența la coroziune a acoperirii, ținând cont de influența timpului de imersie al probei în electrolit asupra testului, se obțin curbele de modificare a rezistenței celor patru acoperiri la timp de imersie diferit, așa cum se arată în figura 4.
Trimite
În stadiul inițial de imersare (10 h), datorită densității bune și structurii acoperirii, electrolitul este greu de scufundat în acoperire.În acest moment, acoperirea ceramică prezintă o rezistență ridicată.După înmuiere pentru o perioadă de timp, rezistența scade semnificativ, deoarece, odată cu trecerea timpului, electrolitul formează treptat un canal de coroziune prin porii și fisurile acoperirii și pătrunde în matrice, rezultând o scădere semnificativă a rezistenței acoperirea.
În a doua etapă, când produsele de coroziune cresc până la o anumită cantitate, difuzia este blocată și golul este blocat treptat.În același timp, atunci când electrolitul pătrunde în interfața de legătură a stratului/matricei de bază de legătură, moleculele de apă vor reacționa cu elementul Fe din matrice la joncțiunea acoperire/matrice pentru a produce o peliculă subțire de oxid de metal, care împiedică pătrunderea electrolitului în matrice și crește valoarea rezistenței.Atunci când matricea metalică goală este corodată electrochimic, cea mai mare parte a precipitațiilor floculante verzi este produsă în partea de jos a electrolitului.Soluția electrolitică nu și-a schimbat culoarea la electroliza probei acoperite, ceea ce poate dovedi existența reacției chimice de mai sus.
Datorită timpului scurt de înmuiere și a factorilor de influență externi mari, pentru a obține în continuare relația de modificare precisă a parametrilor electrochimici, sunt analizate curbele Tafel de 19 h și 19,5 h.Densitatea curentului la coroziune și rezistența obținute de software-ul de analiză zsimpwin sunt prezentate în tabelul 2. Se poate constata că, atunci când este înmuiat timp de 19 ore, în comparație cu substratul gol, densitatea curentului de coroziune a stratului compozit de alumină pură și alumină care conține nano aditivi este mai mic și valoarea rezistenței este mai mare.Valoarea rezistenței acoperirii ceramice care conține nanotuburi de carbon și a acoperirii care conține grafen este aproape aceeași, în timp ce structura acoperirii cu nanotuburi de carbon și materiale compozite grafen este semnificativ îmbunătățită, Acest lucru se datorează faptului că efectul sinergic al nanotuburilor de carbon unidimensionale și al grafenului bidimensional îmbunătățește rezistența la coroziune a materialului.
Odată cu creșterea timpului de imersie (19,5 h), rezistența substratului gol crește, indicând faptul că acesta se află în a doua etapă de coroziune și se produce peliculă de oxid de metal pe suprafața substratului.În mod similar, odată cu creșterea timpului, crește și rezistența acoperirii ceramice cu alumină pură, ceea ce indică faptul că în acest moment, deși există efectul de încetinire al acoperirii ceramice, electrolitul a pătruns în interfața de legătură a acoperirii/matricei și a produs film de oxid. prin reacție chimică.
În comparație cu stratul de alumină care conține 0,2% mwnt-cooh-sdbs, stratul de alumină care conține 0,2% grafen și stratul de alumină care conține 0,2% mwnt-cooh-sdbs și 0,2% grafen, rezistența acoperirii a scăzut semnificativ odată cu creșterea timpului cu 22,94%, 25,60% și, respectiv, 9,61%, indicând faptul că electrolitul nu a pătruns în îmbinarea dintre acoperire și substrat în acest moment, deoarece structura nanotuburilor de carbon și a grafenului blochează penetrarea în jos a electrolitului, protejând astfel matricea.Efectul sinergic al celor doi este verificat în continuare.Acoperirea care conține două nanomateriale are o rezistență mai bună la coroziune.
Prin curba Tafel și curba de modificare a valorii impedanței electrice, se constată că acoperirea ceramică de alumină cu grafen, nanotuburi de carbon și amestecul acestora poate îmbunătăți rezistența la coroziune a matricei metalice, iar efectul sinergic al celor două poate îmbunătăți și mai mult coroziunea. rezistența stratului ceramic adeziv.Pentru a explora în continuare efectul nano-aditivilor asupra rezistenței la coroziune a acoperirii, a fost observată morfologia micro suprafeței acoperirii după coroziune.
Trimite
Figura 5 (A1, A2, B1, B2) prezintă morfologia suprafeței expuse din oțel inoxidabil 304 și ceramică de alumină pură acoperită la diferite măriri după coroziune.Figura 5 (A2) arată că suprafața după coroziune devine rugoasă.Pentru substratul gol, mai multe gropi mari de coroziune apar pe suprafață după scufundarea în electrolit, ceea ce indică faptul că rezistența la coroziune a matricei metalice goale este slabă și electrolitul este ușor de pătruns în matrice.Pentru acoperirea ceramică cu alumină pură, așa cum se arată în Figura 5 (B2), deși după coroziune sunt generate canale de coroziune poroase, structura relativ densă și rezistența excelentă la coroziune a acoperirii ceramice cu alumină pură blochează eficient invazia electrolitului, ceea ce explică motivul îmbunătățirea eficientă a impedanței acoperirii ceramice cu alumină.
Trimite
Morfologia suprafeței mwnt-cooh-sdbs, acoperiri care conțin 0,2% grafen și acoperiri care conțin 0,2% mwnt-cooh-sdbs și 0,2% grafen.Se poate observa că cele două acoperiri care conțin grafen din Figura 6 (B2 și C2) au structură plată, legarea dintre particulele din acoperire este strânsă, iar particulele agregate sunt strâns înfășurate cu adeziv.Deși suprafața este erodata de electrolit, se formează mai puține canale de pori.După coroziune, suprafața de acoperire este densă și există puține structuri defecte.Pentru Figura 6 (A1, A2), datorită caracteristicilor mwnt-cooh-sdbs, acoperirea înainte de coroziune este o structură poroasă uniform distribuită.După coroziune, porii piesei originale devin înguste și lungi, iar canalul devine mai adânc.În comparație cu Figura 6 (B2, C2), structura are mai multe defecte, ceea ce este în concordanță cu distribuția mărimii valorii impedanței acoperirii obținute în urma testului de coroziune electrochimică.Arată că acoperirea ceramică cu alumină care conține grafen, în special amestecul de grafen și nanotub de carbon, are cea mai bună rezistență la coroziune.Acest lucru se datorează faptului că structura nanotubului de carbon și a grafenului poate bloca eficient difuzia fisurilor și poate proteja matricea.
5. Discuție și rezumat
Prin testul de rezistență la coroziune a nanotuburilor de carbon și aditivii grafen pe acoperirea ceramică cu alumină și analiza microstructurii suprafeței acoperirii, se trag următoarele concluzii:
(1) Când timpul de coroziune a fost de 19 ore, adăugând 0,2% nanotub de carbon hibrid + 0,2% acoperire ceramică cu material mixt de grafen alumină, densitatea curentului de coroziune a crescut de la 2,890 × 10-6 A / cm2 până la 1,536 × 10-6 A / cm2, impedanța electrică este crescută de la 11388 Ω la 28079 Ω, iar eficiența rezistenței la coroziune este cea mai mare, 46,85%.În comparație cu acoperirea ceramică cu alumină pură, stratul compozit cu grafen și nanotuburi de carbon are o rezistență mai bună la coroziune.
(2) Odată cu creșterea timpului de imersie a electrolitului, electrolitul pătrunde în suprafața îmbinării acoperirii/substratului pentru a produce film de oxid metalic, care împiedică pătrunderea electrolitului în substrat.Impedanța electrică mai întâi scade și apoi crește, iar rezistența la coroziune a acoperirii ceramice cu alumină pură este slabă.Structura și sinergia nanotuburilor de carbon și grafenului au blocat penetrarea în jos a electrolitului.Când a fost înmuiat timp de 19,5 ore, impedanța electrică a acoperirii care conține nano materiale a scăzut cu 22,94%, 25,60% și respectiv 9,61%, iar rezistența la coroziune a acoperirii a fost bună.
6. Mecanismul de influență al rezistenței la coroziune a stratului de acoperire
Prin curba Tafel și curba de modificare a valorii impedanței electrice, se constată că acoperirea ceramică de alumină cu grafen, nanotuburi de carbon și amestecul acestora poate îmbunătăți rezistența la coroziune a matricei metalice, iar efectul sinergic al celor două poate îmbunătăți și mai mult coroziunea. rezistența stratului ceramic adeziv.Pentru a explora în continuare efectul nano-aditivilor asupra rezistenței la coroziune a acoperirii, a fost observată morfologia micro suprafeței acoperirii după coroziune.
Figura 5 (A1, A2, B1, B2) prezintă morfologia suprafeței expuse din oțel inoxidabil 304 și ceramică de alumină pură acoperită la diferite măriri după coroziune.Figura 5 (A2) arată că suprafața după coroziune devine rugoasă.Pentru substratul gol, mai multe gropi mari de coroziune apar pe suprafață după scufundarea în electrolit, ceea ce indică faptul că rezistența la coroziune a matricei metalice goale este slabă și electrolitul este ușor de pătruns în matrice.Pentru acoperirea ceramică cu alumină pură, așa cum se arată în Figura 5 (B2), deși după coroziune sunt generate canale de coroziune poroase, structura relativ densă și rezistența excelentă la coroziune a acoperirii ceramice cu alumină pură blochează eficient invazia electrolitului, ceea ce explică motivul îmbunătățirea eficientă a impedanței acoperirii ceramice cu alumină.
Morfologia suprafeței mwnt-cooh-sdbs, acoperiri care conțin 0,2% grafen și acoperiri care conțin 0,2% mwnt-cooh-sdbs și 0,2% grafen.Se poate observa că cele două acoperiri care conțin grafen din Figura 6 (B2 și C2) au structură plată, legarea dintre particulele din acoperire este strânsă, iar particulele agregate sunt strâns înfășurate cu adeziv.Deși suprafața este erodata de electrolit, se formează mai puține canale de pori.După coroziune, suprafața de acoperire este densă și există puține structuri defecte.Pentru Figura 6 (A1, A2), datorită caracteristicilor mwnt-cooh-sdbs, acoperirea înainte de coroziune este o structură poroasă uniform distribuită.După coroziune, porii piesei originale devin înguste și lungi, iar canalul devine mai adânc.În comparație cu Figura 6 (B2, C2), structura are mai multe defecte, ceea ce este în concordanță cu distribuția mărimii valorii impedanței acoperirii obținute în urma testului de coroziune electrochimică.Arată că acoperirea ceramică cu alumină care conține grafen, în special amestecul de grafen și nanotub de carbon, are cea mai bună rezistență la coroziune.Acest lucru se datorează faptului că structura nanotubului de carbon și a grafenului poate bloca eficient difuzia fisurilor și poate proteja matricea.
7. Discuție și rezumat
Prin testul de rezistență la coroziune a nanotuburilor de carbon și aditivii grafen pe acoperirea ceramică cu alumină și analiza microstructurii suprafeței acoperirii, se trag următoarele concluzii:
(1) Când timpul de coroziune a fost de 19 ore, adăugând 0,2% nanotub de carbon hibrid + 0,2% acoperire ceramică cu material mixt de grafen alumină, densitatea curentului de coroziune a crescut de la 2,890 × 10-6 A / cm2 până la 1,536 × 10-6 A / cm2, impedanța electrică este crescută de la 11388 Ω la 28079 Ω, iar eficiența rezistenței la coroziune este cea mai mare, 46,85%.În comparație cu acoperirea ceramică cu alumină pură, stratul compozit cu grafen și nanotuburi de carbon are o rezistență mai bună la coroziune.
(2) Odată cu creșterea timpului de imersie a electrolitului, electrolitul pătrunde în suprafața îmbinării acoperirii/substratului pentru a produce film de oxid metalic, care împiedică pătrunderea electrolitului în substrat.Impedanța electrică mai întâi scade și apoi crește, iar rezistența la coroziune a acoperirii ceramice cu alumină pură este slabă.Structura și sinergia nanotuburilor de carbon și grafenului au blocat penetrarea în jos a electrolitului.Când a fost înmuiat timp de 19,5 ore, impedanța electrică a acoperirii care conține nano materiale a scăzut cu 22,94%, 25,60% și respectiv 9,61%, iar rezistența la coroziune a acoperirii a fost bună.
(3) Datorită caracteristicilor nanotuburilor de carbon, acoperirea adăugată numai cu nanotuburi de carbon are o structură poroasă uniform distribuită înainte de coroziune.După coroziune, porii piesei originale devin înguste și lungi, iar canalele devin mai adânci.Acoperirea care conține grafen are o structură plată înainte de coroziune, combinația dintre particulele din acoperire este apropiată, iar particulele agregate sunt strâns înfășurate cu adeziv.Deși suprafața este erodată de electrolit după coroziune, există puține canale de pori și structura este încă densă.Structura nanotuburilor de carbon și a grafenului poate bloca eficient propagarea fisurilor și poate proteja matricea.
Ora postării: Mar-09-2022